差热分析原理及仪器结构
差热分析是一种研究物质在受热或冷却过程中热效应的方法,其核心是观察样品与参比物之间的温度差变化。当物质经历熔化、凝固、晶型转变等物理或化学变化时,会产生特定的DTA曲线,即差热曲线。这种曲线显示了温度差与温度或时间的关系,峰的数量、高度、位置和对称性反映了变化的次数、热效应的大小和方向,以及转化温度。
差热分析仪的构造包括加热炉、带有控温装置,用于放置样品和参比物的坩埚,确保温度均匀的保持器,测温热电偶,以及差热信号放大器和记录仪。现代仪器可能采用测温检流计替代传统设备。仪器结构复杂,一般由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统构成,部分还具备气氛控制系统和压力控制系统,以提供更全面的测试条件。
加热系统根据不同应用选择不同的温度范围,如低温、普通和超高温炉,结构有微型、小型和立卧式。温度控制系统负责设定和控制升温速率,现代多为微电脑控制,提升精度。信号放大系统则将微弱的温差信号放大,便于精确记录。差热系统由样品室、试样坩埚和热电偶组成,热电偶作为关键元件,负责测温和信号传输。记录系统早期依赖双笔记录,现在普遍采用微机自动控制和分析。
气氛控制系统和压力控制系统为实验提供定制化的环境条件,扩展了测试的可行性和准确性,常见于高端仪器中。
扩展资料
差热分析 (Differential Thermal Analysis,DTA),是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
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