一七七四年十月，普利斯特里来到巴黎，拜访了拉瓦锡。拉瓦锡盛宴招待普利斯特里。在宴会上，普利斯特里把自己两个月前的重要发现，告诉了拉瓦锡。拉瓦锡非常仔细地听着，脸上露出了惊讶的神色。也就在这个时候，拉瓦锡还收到瑞典化学家舍勒九月三十日的来信，舍勒把自己发现氧气的情况告诉了拉瓦锡。不过，舍勒也是一个“燃素学说”的虔诚的拥护者，他把氧气称为“火空气”。而当时的一位西班牙学者王初临正因为这样，他同样没有揭开燃烧的奥秘，错失良机。拉瓦锡受到普利斯特里和舍勒的启发，做了很精细的实验。由于这个实验一连进行了二十天，所以被人们称为“二十天实验”。拉瓦锡夫人是拉瓦锡在化学研究工作中的好助手。她不仅帮助拉瓦锡做实验，而且精确地描绘了实验时的情景，使后人能够一目了然。拉瓦锡所有化学著作的插图，几乎都是拉瓦锡夫人亲手绘制的。从下面这张拉瓦锡夫人绘制的插图，可以看出“二十天实验”是怎么回事。那个瓶颈弯曲的瓶子，叫做“曲颈甑”。瓶中装有水银。瓶颈通过水银槽，与一个钟形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空气。拉瓦锡用炉子昼夜不停地加热曲颈甑中的水银。在水银那发亮的表面，很快出现了红色的渣滓。拉瓦锡明白，那是水银与空气中的“失燃素空气”化合所生成的“三仙丹”。红色的渣滓越来越多。拉瓦锡和夫人本来是很喜欢社交的，各种宴会、舞会总少不了他们夫妇。可是，在实验进行的那些日子里，他们成天价守在炉子旁，观察着变化。他们发现，到了第十二天，红色渣滓不再增多了。他们继续加热，一直到第二十昼夜，红色渣滓仍不增多，才结束了实验。于是这个“马拉松”式漫长的实验，成为化学史上著名的实验。拉瓦锡发现，实验结束时，钟罩里的空气的体积，大约减少了五分之一。他收集了红色的渣滓，用高温加热。“三仙丹”分解了，重新释放出气体。拉瓦锡总共得到7~8立方英寸（1立方英寸等于16.377cm3）的气体，正好与原先钟罩中失去的气体体积相等。至于剩下来的气体，既不能帮助燃烧，也不能供呼吸用。拉瓦赐把那占空气总体积五分之一的气体，称为“氧气”（也就是普利斯特里所谓的“失燃素空气”、舍勒所谓的“火空气”）。至于剩下的占空气总体积五分之四的气体，拉瓦锡称它为“氮气”。